实验室制硫化氢(实验室制硫化氢方程式)

实验室气体主要包括两部分:一部分是为实验室处理和溶解样品提供热源的气体；二是在分析工作中，有些仪器需要使用各种气体和载气进行色谱分析，提供某种气源，处理高纯度样品，配制标准气体。本节将介绍这两种气体。

一.天然气

实验室提供热源的气体主要有天然气、煤气、液化石油气和酒精燃烧器等。这种气体主要用于熔化分解样品和制作小型玻璃器皿，也可用于气砂浴。

实验室用气点一般设在通风柜或专门的实验平台上，或配有排风罩，防止有害气体排出。或天然气管道安装应符合国家颁布的标准和规范，不得随意安装或泄漏，以防发生事故。

实验人员在使用气体燃烧器时必须遵守操作规程，并根据实际需要调节火焰大小和温度。

二、实验室工艺气体

根据不同的工作要求，实验室使用的气体可以有不同的种类和等级，气体等级分为普通、纯净和高纯。各种不同等级的气体装在钢瓶里，一般由商品供应。有些气瓶是特制的，有些少量的气体也可以在实验室里制备。

(1)气瓶所装气体的分类

1)压缩气体。临界温度低于-10℃的气体被高压压缩，仍处于气态，如氧气、氮气、氢气、空 gas、氩气、氮气等。如果这种气瓶的设计压力大于或等于12MPa，则称为高压气瓶。

2)液化气。临界温度≥10℃的气体，经高压压缩，转变为液态，并与其蒸气处于平衡状态的，称为液化气。一般情况下，临界温度在-10℃~70℃的称为高压液化气体，如二氧化碳、一氧化二氮等。临界温度高于70℃，60℃饱和蒸汽压大于0.1MPa的称为低压液化气体，如氨、氯、硫化氢等。

3)溶解气体。简单的高压压缩会产生分解、爆炸等危险气体，必须溶解在适当的溶剂中，并在高压的同时填充多孔固体。15℃以下0.2MPa以上的压力称为溶解气体(或气体溶液)，如乙炔。

按气体性质可分为剧毒气体，如氟、氯等。易燃气体，如氢气和一氧化碳；助燃气体，如氧气和一氧化二氮；不可燃气体，如氮气、二氧化碳等。

(2)气瓶的储存和安全使用

1)气瓶必须存放在阴凉、干燥的房间内，远离热源，严禁明火，防止日晒。除了不可燃气体，任何人不得进入实验楼。使用中的气瓶应直立并固定在适当的位置。

2)搬运气瓶时应轻拿轻放，防止投掷、敲击、滚动或剧烈振动。移动前戴好安全帽，避免不小心打碎瓶口的危险。

3)气瓶应定期进行技术检验和压力试验。

4)乙烯、乙炔等易发生聚合反应的气瓶应在储存期内使用。

5)高压气瓶的减压器要专用，安装时螺丝要拧紧，不允许漏气。打开高压气瓶时，操作者应站在气瓶出口一侧，缓慢移动，以减少空气摩擦，防止静电。

6)瓶内气体不能完全耗尽。一般情况下，余压应保持在0.2 —1MPa，以便对充气装置进行检查和取样，并防止其他气体回流。

(3)气体净化法。在痕量分析或需要超纯技术的工作中，气体或蒸汽通常需要在使用前净化以去除有害杂质。比如气相色谱，载气中的杂质对分析影响很大。载气中杂质的存在会缩短色谱柱的使用寿命，降低色谱柱的效率，引起基线漂移，降低检测器的效率和响应，使微量测定不准确。因此，载气在使用前应进行净化。净化的要求主要取决于检测器、柱的类型和分析的要求。

载气的预处理一般在常温下使用硅胶、A4或5A分子筛，药用炭需要提前活化。净化管一般用金属或有机玻璃筒制成，进气口和出气口要用玻璃棉堵住，防止粉末吹入气路。

如果预处理不能满足检测器、色谱柱和分析的要求，可采用以下方法进一步降低载气中的杂质含量。

(4)实验室常见气体的制备和纯化。下面介绍氢气、氮气、氨气、乙炔、一氧化二氮等几种实验室常用气体的制备方法和净化方法。

1)氢气的制备和纯化。Kip发电机通常用于在实验室中产生少量氢气。原料中的酸可以是硫酸、盐酸等。金属可以是锌、铁、镁等。工业上常用水、水煤气、天然气制取氢气。用于生产高纯试剂或高纯元素的氢气多由电解水或电解氯化钠(盐)溶液产生。

一般氢气中的主要杂质有水蒸气、氧气、微量氨、氯气、二氧化碳、磷化合物、电解质雾、少量油蒸气等。

氢气提纯通常包括将氢气通过一系列提纯装置，每个提纯装置都具有去除某些杂质的能力。多气体净化的方法和净化工艺很多，但都是以除水除氧为主。

在实验室里，日常氢气瓶里的氢气纯度足够大部分应用。需要净化时，可用钯催化剂将微量氧气转化为水，再用活性氧化铝或浓硫酸作干燥剂充分脱水。如果对氧气要求不严格，氢气可以通过碱性高锰酸钾溶液后用浓硫酸脱水。

必须注意的是，氢气和空气体混合物的爆炸极限为4%-75%(体积分数)。当排气系统中的氢气压力降低时，氢气必须释放到空的开放大气中。

2)乙炔的制备和提纯。乙炔的沸点是-84℃(升华)。在15℃和0。3MPa，约30L乙炔可溶于100g酮中。乙炔在0.2MPa的压力下可以爆炸，所以溶解在丙酮中，储存在钢铁制品中。溶解了乙炔的丙酮溶液被吸附在硅藻土等多孔材料上。为了防止丙酮被乙炔气带出B瓶，必须直立使用。

实验室用电石制取少量乙炔，其反应方法如下:

氯化钙+二水草酸-+C2 H2 ↑+氢氧化钙

将100ML电石放入装有滴液漏斗和出气管的100ml圆形烧杯中，在水冷下从滴液漏斗中慢慢滴出水。产生的乙炔气体通过管道经过洗气瓶净化。根据不同的要求，可以选择合适的净化程序。在洗气瓶中加入氢氧化钾溶液(500g/L)可以去除CO2等酸性杂质。人体铬酸溶液

可去除硫化氢等还原性杂质，连苯三酚溶液可用于脱氧。用浓亚硫酸氢钠溶液洗脱痕量丙酮，或通过药用碳吸附除去。氯化钙、硫酸或五氧化二磷可用于干燥。

乙炔和空气体混合物的燃烧极限为2.5%。81%(体积分数)。乙炔不应与银和铜溶液接触，因为它们会产生爆炸性乙炔化合物。因为乙炔中往往含有磷化氢，钢瓶中的乙炔是有毒的。

3)氮气的净化。为了除去钢瓶内氮气中含有的少量氧气，氮气可以通过一个含有50毫升2克联苯酚和6克氢氧化钾水溶液的洗涤瓶，然后用碱石灰干燥塔干燥。

4)氨气的制备和净化。氨气是一种无色气体，有特殊的刺激性气味。它的熔点为-77.7℃，沸点为-33.35℃，所以很容易落入水中。其燃点为651℃，在空 gas中的爆炸极限为15.3% -25%(体积分数)。有毒，有腐蚀性，在空 gas中允许浓度为15.3%。

实验室制备少量压缩气体的方法是:在烧瓶中混合5份(质量)氯化铵粉末和7份(质量)新硝化的工业熟石灰，向混合物中加入10份(质量)水，充分搅拌。当烧瓶在沙浴中加热时，可以获得均匀的气流，然后在气体洗涤瓶中用少量水洗涤气体，并用固体氢氧化钾干燥。也可用硫酸铵代替氯化铵，可用氢氧化钙或氢氧化钠代替氢氧化钾。

由于纯度在99.8%以上的液氨可以放在钢瓶里出售，所以通常可以直接使用，常温下压力在0.8MPa左右。如果氨在通过减压阀降低到正常压力后被释放，则可以获得高纯度的氨气。例如，为了去除微量的油蒸汽、二氧化碳等。和干燥，氨气可以通过药用炭，然后通过钠钙或固体。

散装氢氧化钠、金属钠丝等一系列干燥管，最后用五氧化二磷完全干燥。

5)硫化氢的制备和提纯。硫化氢是一种无色气体，有臭鸡蛋味。常温下可以被水吸收，1体积的水大约可以吸收2-3体积的气体。溶解度随温度升高而降低，室温下饱和溶液约为0。硫化氢的水溶液叫亚硫酸，是一种弱酸。硫化氢是一种有毒的药物。

硫化氢气瓶可以装人，在市场上销售，一般纯度在99.9%以上。市场上所谓的“固体硫化氢”是一种有机硫化物，加热就可以很容易地产生。

硫化铁与盐酸、硫化钙与盐酸、硫化钙与氯化镁、硫氢化钠与氯化镁、硫化钠与磷酸的相互作用可在实验室制备硫化氢。

6)一氧化碳的制备和提纯。-氧化碳剧毒，无色无味，熔点-205.0℃，沸点-191.5℃，临界温度-140.2℃，临界压力3.49MPa，密度1.250g/L(0)，燃点609℃，爆炸范围在空 gas，下限12。

7)二氧化碳的纯化。二氧化碳是一种无色无味的气体。升华点为-78.48℃，熔点为-55.7℃，在100mL水中的溶解度为171mL在0℃时。88mL20℃时；60℃时36毫升二氧化碳。0℃时气体密度为1.977克/升。0℃时液体密度为0.914克/厘米。

钢瓶内的二氧化碳可能含有杂质，如水蒸气、一氧化碳、一氧化二氮、氮气，在少数情况下，还含有微量的硫化氢和二氧化硫。

瓶装二氧化碳的净化方法如下:二氧化碳气体依次通过两个装有醋酸铬(II)溶液的洗涤瓶，除去大部分氧气。然后通过一个装有小块碳酸氢钾的U形管除去酸蒸汽。通过清洗装有高锰酸钾溶液的瓶子来去除硫化氢。然后用装有浓硫酸的洗涤瓶烘干。最后通过一个充满活性铜和氧化铜的管子，加热到20℃，除去最新残留的氧气和一氧化碳。如果二氧化碳不含这些杂质中的任何一种，则相应的装置可以省去。

8)-一氧化二氮的制备和纯化。氧化氦是无色气体，熔点-90.6℃，沸点-88.5℃。常温下在水中的溶解度与二氧化碳相同，1体积的水可以溶解1体积的气体。

极高纯度的一氧化氮在原子吸收光谱法中用作助燃剂，在医学中用作麻醉剂。钢材市场有售。为了进一步纯化，这种一氧化二氮可以通过五氧化二磷，与液体冷凝，然后通过减压分馏进行蒸馏。

硝酸铵分解法制备二氧化氯。将纯硝酸铵放入电烤箱中，在160℃ ~170℃加热至完全脱水，将其熔体放入玻璃干燥器中固化。研磨成粉末，放入带支管的圆鹿烧瓶中，烧瓶上部缠绕加热盘管，防止反应生成的水冷凝回流到硝酸铵熔体中。将氧化亚氮冷凝捕集器连接到支管上，用冷水冷却，以冷凝大部分生成的水。非常注意烧瓶加在金属网上，170℃开始反应。为了防止氮和氮氧化物的生成，温度不应超过250℃。因为是放热反应，加热过度或烧瓶中硝酸铵过量都可能引起爆炸反应，所以要避免这种情况。产生的一氧化二氮在KOH水溶液和硫酸溶液中洗涤。通过用碱性连二硫酸盐水溶液洗涤除去痕量氧。因为一氧化二氮易溶于水，所以应该将气体收集在装满饱和盐溶液或热水的气体容器中。

三。气体的安全使用

无论是实验室产生的气体，还是钢瓶内的气体，在使用前都必须提前净化，去除微量其他气体杂质，还要防止粉尘污染和吸潮。

高纯气体污染主要发生在储存、运输和测量过程中。保持高纯气体质量的关键是小心处理。在实际工作中，需要采取许多严格的控制措施来防止高纯气体受到污染。如果条件允许

所有实验室应设置专门的储气室，将氧化性气体与还原性气体、可燃性气体与非可燃性气体分开，以防止意外爆炸。使用高纯气体时，为了保证高纯气体不被污染或尽量减少污染，应注意以下问题。

(1)选择合适的压力和力调节阀及输送管道。调压阀应严密不透气，输出压力应稳定；调节阀的气体接触部分的部件具有耐腐蚀性；阀门或管道中装有过滤器(如烧结金属过滤器或微孔过滤系统)，以过滤掉颗粒，降低高纯气体中的颗粒物含量。

应尽可能使用干净的金属管，如不锈钢或聚四氟乙烯管进行传输。管道只能用聚四氟乙烯电缆扎带安装。

(2)严格清洗输气系统的部件，管道和其他部件上的颗粒、油渍、吸附剂、水分等必须事先用合适的脱脂溶剂如三氯乙烯清洗干净。组件组装完成后，在使用前，泵入空并用惰性气体(如干燥氮气)吹扫，以去除水分等杂质。

(3)限制气瓶的最低工作压力，因为气体中的杂质在高压下可能会吸附在气瓶内壁上，当气瓶压力下降时，吸附在内壁上的杂质会脱附。因此，应限制气瓶的最小工作压力。

(4)使用中，要经常检查气瓶和传动系统的密封性，如有泄漏，要及时采取措施。

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